style="width:7.4801in;height:3.54684in" /> 本文是学习GB-T 337.1-2014 工业硝酸 浓硝酸. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T337
的本部分规定了工业用浓硝酸的分型、要求、试验方法、检验规则、以及标志、标签、包
装、运输、贮存和安全。
本部分适用于工业用浓硝酸。该产品主要用于火药、炸药、染料、油漆等行业。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制品
的制备
分子式：HNO₃。
相对分子质量：63.00(按2011年国际相对原子质量)。
浓硝酸按含量不同分为两个规格：98酸、97酸。
5.2 浓硝酸按本部分规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。
GB/T 337.1—2014
表 1 技术要求
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本部分所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的
三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.3的规定制备。
在自然光下，于玻璃烧杯中用目视法判定外观。
将试样加入到过量的氢氧化钠标准滴定溶液中，用硫酸标准滴定溶液返滴定。
6.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
6.3.2.2 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H₂SO₁
6.3.2.3 甲基橙指示液：1 g/L。
6.3.3.1 安瓿球(见图1mm。
6.3.3.2 锥形瓶：容量500 mL,
带有磨口玻璃塞，颈部内径约为30 mm。
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图 1 安瓿球
GB/T 337. 1—2014
称量安瓿球，精确至0.0002 g,
然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡。将安瓿球的毛细管端浸入
盛有试样的瓶中，冷却，待试样充至约1.5 mL
时，取出安瓿球。用滤纸仔细擦净毛细管端，在火焰上使
毛细管端密封，不使玻璃损失。
称量含有试样的安瓿球，精确至0.0002 g, 并根据差值计算试料质量。
将盛有试样的安瓿球，小心置于预先盛有100 mL 水和用移液管移入50 mL
氢氧化钠标准滴定溶
液的锥形瓶中，塞紧磨口塞，剧烈振荡，使安瓿球破裂，并冷却至室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部吸收
为止。
取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安瓿球，研碎毛细管，取出玻璃棒，用
水洗涤，将洗液收集在同一锥形瓶内。
加1滴～2滴甲基橙指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定溶液至橙色即为终点。
浓硝酸的含量以硝酸(HNO₃) 的质量分数w₁ 计，按式(1)计算：
style="width:7.24677in;height:0.64658in" />3
注：仅硫酸浓缩法需减去w₃, 其他生产方法 w; 视 为 0 。
式中：
C₁ — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
C2 — 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ —— 加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂ — 滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m —- 试料质量的数值，单位为克(g);
M — 硝 酸(HNO₃) 的摩尔质量的数值(M=63.00), 单位为克每摩尔(g/mol);
………………
(1)
w2 — 由6.4测得亚硝酸的质量分数；
W3 由6.5测得硫酸的质量分数；
1.340——亚硝酸换算成硝酸的系数；
1.285——硫酸换算成硝酸的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚硝酸化合物，再加入过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰
酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液。
6.4.2.1 硫酸溶液：1+8。
6.4.2.2 硫酸亚铁铵溶液：40 g/L。
6.4.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO₁
mol/L。
锥形瓶：容量500 mL, 带磨口玻璃塞。
GB/T 337. 1—2014
于500 mL 锥形瓶中，加入100mL 低于25℃的水，20 mL
低于25℃的硫酸溶液，再用滴定管加入 一 定体积(V
。)的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积(V 。)
比测定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积
过量10 mL。
移 取 约 5 mL～10mL
试样，迅速加入锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即摇动至酸雾
完全消失为止(约5 min), 用移液管加入20 mL
硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至
呈现粉红色于30 s
内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V)。
为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，用移液管加入20 mL
硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标 准滴定溶液滴定，直至溶液呈现粉红色于30 s
内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体
积(V₂)。
亚硝酸的含量以亚硝酸(HNO₂) 质量分数 w₂ 计，按式(2)计算：
style="width:5.18004in;height:0.72666in" /> ………………………… ( 2)
式 中 ：
c — 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V。— 开始加入高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁— 第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂—— 第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V — 移取试料的体积的数值，单位为毫升(mL);
p — 试料的密度的数值(98酸、97酸p=1.500), 单位为克每毫升(g/mL);
M—— 亚硝酸摩尔质量的数值(M=23.50), 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
试样蒸发后，剩余硫酸在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
6.5.2.1 甲醛溶液：250 g/L,
用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示液变色。
6.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
6.5.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
瓷蒸发皿：容量100 mL。
用移液管移取25 mL
试样置于瓷蒸发皿中并置于沸水浴上，蒸发到硝酸除尽(直到获得油状残渣
为止),为使硝酸全部除尽，加2滴～3滴甲醛溶液，继续蒸发至干，待蒸发皿冷却后，用水冲洗蒸发皿内
的油状物，定量移入250 mL
锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液
GB/T 337. 1—2014
滴定至溶液呈现灰色为终点。
硫酸的含量以硫酸(H₂SO₄) 的质量分数 w₃ 计，按式(3)计算：
式中：
style="width:3.33987in;height:0.7191in" />
……………
…………
(3)
c
——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁—
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
p— 试料的密度的数值(98酸、97酸p=1.500), 单位为克每毫升(g/mL);
V— 移取试样体积的数值(V=25), 单位为毫升(mL);
M—— 硫酸(1/2H₂SO₄) 的摩尔质量的数值(M=49.03), 单位为克每摩尔(g/mol)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
试样蒸发后，残渣经高温灼烧至质量恒定。
6.6.2.1 蒸发皿：瓷皿，容量100 mL～125 mL。
6.6.2.2 高温炉：温度能控制在800℃±25℃。
量取50 mL
试样，置于预先在800℃±25℃高温炉灼烧至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿置于砂
浴上蒸干，然后将蒸发皿移入高温炉内，于800℃±25℃灼烧至质量恒定。
灼烧残渣以质量分数 w 计，按式(4)计算：
style="width:2.81989in;height:0.62656in" /> ………………………… (4)
式中：
mi— 蒸发皿的质量的数值，单位为克(g);
m2— 盛有灼烧残渣蒸发皿的质量的数值，单位为克(g);
p — 试料的密度的数值(98酸、97酸p=1.500), 单位为克每毫升(g/mL);
V — 量取试样体积的数值(V=50), 单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
7.2
所有项目均为型式检验项目，正常生产情况下每6个月进行一次型式检验。在下列情况下应进行
型式检验：
GB/T 337.1—2014
a) 更新关键设备和生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产又恢复生产；
d) 与上次型式检验有较大的差异；
e) 合同规定。
7.3
本部分规定的硝酸含量、亚硝酸含量、硫酸含量三项指标为出厂检验项目，应逐批检验。
7.4 连续生产或同一班组生产同等质量的产品为一批，也可按产品贮罐组批。
7.5 按 照GB/T6678 和 GB/T 6680
的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采样
管、铝制采样管或加重型采样器取样。从容器的上、中、下部采取均匀试样，取样量不少于500
mL。 将
所采的试样收集于清洁干燥、棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品
名称、批号、采样日期和采样者姓名。
一份作为实验室试样，另一份保存备查，保留时间由生产企业根据
实际需要确定，建议不超过一周。
7.6
检验结果如有指标不符合本部分要求，应重新取两倍量的试样进行复验，复验结果即使只有一项
指标不符合本部分要求时，则整批产品为不合格。
7.7 按 GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本部分。
8.1 浓硝酸包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、产品名称以及
GB 190—2009 中规定的 "腐蚀性物质"和"氧化性物质"的标签。
8.2
每批出厂的浓硝酸都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、生产工艺、规格、净
含量、批号(或生产日期)和本部分编号。
9.1 浓硝酸应装在铝制或C4 钢等耐浓硝酸腐蚀的容器中。
9.2 浓硝酸在运输中应防止曝晒和猛烈撞击，并经常检查，确保容器严密不漏。
9.3
浓硝酸宜单独存放在低温干燥通风的二级耐火等级库区。防止日光直晒，不得与各种酸、碱、有机
物、氧化剂、可燃物、有毒物品混贮。
10.1
浓硝酸为强氧化剂，遇有机物能起火燃烧，严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触。
10.2
浓硝酸具有强腐蚀性，凡接触浓硝酸的人员，应使用必要的防护用品，如过滤式防毒面具、耐酸手
套及工作服等防止灼伤。取样时应有人监护。
10.3
凡因浓硝酸引起的燃烧应用砂土、二氧化碳扑灭，并用大量水冲洗，同时应防止氧化氮气体中毒。
10.4
如被浓硝酸灼伤皮肤应立即用大量水冲洗，然后用小苏打水清洗，并立即就医。
更多内容 可以 GB-T 337.1-2014 工业硝酸 浓硝酸. 进一步学习